電極拋光化學(xué)法和電化學(xué)法處理

電極拋光化學(xué)法和電化學(xué)法處理

通常用于拋光電極的材料有金鋼砂,CeO2、ZrO2、MgO和ɑ-Al2O3粉及其拋光液。拋光時(shí)總是按拋光劑粒度降低的順序依次進(jìn)行研磨,如對(duì)新的電極表面先經(jīng)砂紙粗研(建議使用2000#或3000#砂紙)和細(xì)研(建議使用5000#砂紙)后,再用ɑ-Al2O3粉底1.5,0.5和0.05 μm粒度在麂皮或拋光布上’ 8’ 字形拋光,效果很好。每次2-3分鐘,重復(fù)三次,直至清洗干凈。最后用乙醇、稀酸和水洗滌,得到一個(gè)平滑光潔的、新鮮的電極表面。

光化學(xué)法和電化學(xué)法處理

固體電極經(jīng)拋光后,接著進(jìn)行化學(xué)的,特別是電化學(xué)的的處理,是最常用來清潔、活化電極表面的手段。電化學(xué)法常用強(qiáng)的礦物酸或中性電解質(zhì)溶液,有時(shí)也用弱的配合性緩沖溶液(如醋酸和磷酸)在恒電位、恒電流、或循環(huán)電位掃描(如在0.5mol/LK2SO4中,+1.8～-0.4V vS.Ag/AgCl)下極化,取決于掃描電位終止的電位不同,可獲得氧化的、還原的或干凈的電極表面。電化學(xué)法還能在試液中直接進(jìn)行電極處理,方法簡單易行。

碳電極在高的正電位或高的陽極電流下氧化時(shí),表面上會(huì)產(chǎn)生許多含氧基,陽極化電化學(xué)處理碳電極可導(dǎo)致測定的靈敏度和選擇性的提高。隨著電荷的增加,表面上酚基濃度上升而羻基下降。若電荷過多,易引起碳氧化物層而失去氧化還原活性。但碳電極在堿性溶液中于正電位下極化(pH13,+1.2 Vvs.SCE)處理5分鐘,可抑制厚的氧化碳膜的形成,降低了雙層電容,并排除了溶劑的吸附效應(yīng)。

對(duì)鉑電極的處理,若將化學(xué)和電化學(xué)法結(jié)合起來,往往能得到更好的效果。即行陽極極化,后浸入新配制的冷王水中除去氧化層,水洗凈再進(jìn)行陰極極化,最后電位保持在零伏處,以除去吸附的氫。